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热释光检测

  • 发表于:2018-11-01 14:12 来源:未知 点击:
  • 瓷器鉴定
     
           热释光( Thermoluminescence ,简称 TL )为一种物理现象。它是晶体受到辐射作用后积 蓄起来的能量,在加速过程中重新以光的形式释放出来的结果。它可以确定考古遗物的年代 ,又可对古代艺术品鉴定,尤其是古陶器的真伪进行鉴别
       
     1、热释光测年原理    

           热释光是陶器中放射性杂质和周围环境发出的微弱的核辐射通,长期作用在陶质器物中产生 的一种效应。这些放射性杂质主要有 U 、 Th 系列核素和 40K ,以及适量的磷光物质石英 等晶体,它们的半衰期很长(大于 109 年),故而将它们视为每年提供大小恒定的固定照 射剂量的放射源。而陶器中的矿物晶体如石英、长石、方解石等晶格缺陷受到上述放射性核 素发出的 α 、 β 和 γ 放射照射时,会产生自由电子,这些电子常被晶陷俘获而积聚起 来。在石英、长石晶粒被加热到 1500℃ 以上时,这些被俘获的电子会从晶陷中逃逸出来, 并以发光的形式释放能量,即热释光,而石英等晶体就成为磷光体。一件陶器样品加热时发 射的热释光越强,其年代越长,反之则短。陶器在烧制过程中,经过 500 -1000℃ 左右的 高温,陶器粘土中的矿物晶体释放原来贮藏的热释光。热释光不同于一般加热后的炽热发光 ,它是放射性能量储存的标志。释放完后,陶器晶体继续接受、贮藏大小恒定的固定辐射能 ,这些辐射能是陶器烧成后开始增加的,可以作为陶器年龄的标志,换句话说,热释光测定 的是样品最近一次受热事件以来所经历的时间。这个辐射能为陶器总的吸收剂 
    上 量或累积剂量 ,统称 “ 古剂量 ” 。然而每件陶器的内部放射性物质含量和外部提供的辐射剂量不一样 ,况且一旦陶器埋藏在地下,周围土壤放射性射线电对陶器有作用,所以需要测定器物各自 的年剂量,即每年提供给陶器中磷光体的辐射吸收剂量。它由陶器内部放射性物质提供的  α 、 β 剂量,陶器埋葬土壤提供的 Y 剂量和宇宙空间提供的宇宙射线年剂量四部分组成 。陶器的热释光总年剂量与陶器烧制后产生的时间成正比。    

      热释光断代有好几种方法。主要有:
    ( 1 )利用细颗粒测定年代。将样品碎片夹碎,悬浮 使之分离,将悬浮的颗粒沉积到圆盘上去测量;
    ( 2 )利用夹杂物测定年代。一般利用陶 器中的石英晶体;
    ( 3 )前剂量法测定年代。根据灵敏度变化规律测出热释光值。
    ( 4 ) 还有其他方法,如相减技术、锆石或长石技术、薄片技术等 。    

    2 、仪器    

           专门的热释光测定年代装置由加热系统、光测量和微计算机几部分组成。将粉末状样品直接 或间接放在电热板上,一旦加热,热电偶(测量加热温度的仪器)将加热的信号输入 x-y  记录仪的 x 轴,这样,热释光对温度的坐标图就可以在加热过程中直接测得。热电偶的信 号同时输入伺服控制系统,以便伺服系统控制通过加热板的变压器电流。光的测量由探测、 转换和记录三部分组成。当光打到阴极时,光电材料将光子转换成电子,每一个从光阴极发 射的电子到达阳极时已变成几百万个电子,这样在阳极产生一个连续的电子脉冲。阳极输出 的信号通过脉冲放大器和甄别器把选择出来的脉冲输入光子率表。率表将信号分成两种,一 路转换成电压接入 x-y 记录仪,另一种信号入峰值积分仪,将需要的光子信号转换成数字 信号,输入微机系统,微机系统由同步显示和数据处理两部分软件完成。    

    3 、热释光测年的优缺点   

            热释光测年法的适用范围广,可从 5000 年到 50000 年甚至 50 万年不等,可测从旧石器 时代的火烧土,最原始的陶器直到近百年的瓷器。测定对象除了陶器火烧土外,也可对燧石 、黄土,方解石进行测定。热释光测年法尤其对原始文化的年代确定意义重大,特别是没有  14 C 标本或 14 C 标本可疑的遗址,因为陶器作为测试对象不会因发掘时打破层位或乱层 现象发生麻烦。     热释光测年法以标本用量少、速度快(几小时)、跨度大而备受欢迎。  
            热释光最大的优势是古代遗物的真伪签别。制作精美的陶瓷器成为伪造仿造的首选对象。这 些艺术品用传统的鉴定法对其外观、艺术风格、纹饰铭文进行辨别,但相当多的赝品已可以假 乱真,这就需要借助现代科技手段作鉴定。如果能够确知某件器物的年代,则对其真伪的签 别解决了一个关键性的因素,因为伪造品距今一般不过百年左右,而真品通常在几百年以上 ,对其年代的测定,热释光是较容易做到的。在这方面,已有学者做了很好的研究和尝试。    
           缺点就是外来因素影响较大,例如阳光的照射。  

     4 、误差范围    

            我们要考虑热释光的精确度问题,对古剂量、年剂量影响的各种因素(灵敏度、非线性、饱 和等),那么就不但需要精确确定天然放射性来源,而且应考虑陶器在历史上实际接受放射性 照射条件,如含水量、氢逃逸等影响的因素。只有对上述各种因素作了正确测定和较正后 ,才有可能使其精确达到 10% 。而实际上由于多方面因素的影响,这些因素都不可能做到 精确。同时做热释光方法误差、实验误差和测量误差也不可避免。牛津大学挨特金认为,在 最理想的条件下,热释光测年法能达到 5% 的相对误差,这样对于 2000 年以内的样品,其 绝对误差可小于 100 年,一般误差50年内 有可能比 14 C 法精确;但在 2000-8000 年范围内, 14 C 法要 更为精确。当大于 8000 年时, 14 C 没有年轮校正曲线,热释光法可与 14 C 法相互补充 即证 。    
    热释光年代表示为:年 [± 误差( P ) ± 误差( α ) ] , P 为实际误差, α 为可 解误差。
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